多角度激光光散射檢測器是一種重要的分析儀器,是基于激光散射原理工作的分析儀器。當(dāng)激光束照射到溶液中的分子上時,光線會與分子中的電子云發(fā)生相互作用,產(chǎn)生散射現(xiàn)象。散射角度與分子大小、分子量、分子構(gòu)象等因素有關(guān)。多角度激光光散射檢測器通過多個角度同時測定散射光強(qiáng)隨角度和濃度的變化,從而確定絕對分子量。
1、儀器準(zhǔn)備
開機(jī)預(yù)熱:依次打開泵、柱溫箱(設(shè)定溫度)、進(jìn)樣系統(tǒng)(手動/自動進(jìn)樣器)、示差或紫外檢測器、粘度檢測器、多角度激光光散射檢測器的電源。確保所有設(shè)備均處于正常工作狀態(tài)。
軟件啟動:待示差檢測器平衡好后,啟動多角度激光光散射檢測器的軟件,如ASTRA V。
2、樣品制備
溶劑選擇:根據(jù)待測樣品的性質(zhì),選擇合適的溶劑,并將樣品溶液混合后劃分為若干份,每份溶液之間的濃度應(yīng)有一定的梯度。
樣品過濾:使用適當(dāng)孔徑的濾膜對樣品溶液進(jìn)行過濾,以去除雜質(zhì)和氣泡,確保樣品溶液的純凈度。
3、參數(shù)設(shè)置
溫度設(shè)定:設(shè)定柱溫箱的溫度,通常根據(jù)實驗需求和樣品特性來確定。
流速調(diào)節(jié):調(diào)整泵的流速,確保樣品溶液在色譜柱中的流動速度適中。
檢測器參數(shù):設(shè)置多角度激光光散射檢測器的參數(shù),包括激光波長、功率、散射角度等。
4、樣品檢測
進(jìn)樣:將準(zhǔn)備好的樣品溶液通過進(jìn)樣系統(tǒng)注入到色譜柱中。
數(shù)據(jù)采集:多角度激光光散射檢測器會在不同角度同時測定散射光的強(qiáng)度,并記錄數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)與摩爾質(zhì)量、濃度、折光指數(shù)增量的平方成正比。
數(shù)據(jù)分析:利用Debye圖像等輔助分析手段,對特定濃度下的各角度檢測結(jié)果進(jìn)行分析,最終得到樣品溶液的分子量及其他特性結(jié)果。
5、結(jié)果處理
數(shù)據(jù)導(dǎo)出:將采集到的數(shù)據(jù)導(dǎo)出到計算機(jī)或其他存儲設(shè)備中,以便后續(xù)分析和處理。
結(jié)果解讀:根據(jù)實驗?zāi)康暮托枨螅瑢?shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步的分析和解讀,得出關(guān)于樣品分子量、分布、結(jié)構(gòu)等方面的信息。
6、儀器維護(hù)
清洗:實驗結(jié)束后,使用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱和檢測器,以去除殘留物和污染物。
關(guān)機(jī):按照儀器說明書的要求,關(guān)閉所有設(shè)備的電源,并進(jìn)行必要的安全檢查。